【通用名稱】 甲酚皂溶液 【其他名稱】
甲酚皂溶液 甲酚皂溶液 拼音名:Jiafen Zao Rongye 英文名:Saponated Cresol Solution 書頁號(hào):2000年版二部-155 本品含甲酚(C7H8O) 應(yīng)為標(biāo)示量的85.0%~110.0 %。? 【處方】
甲酚 500ml 植物油 173g 氫氧化鈉 適量(約27g ) 水 適量 ──────────────────── 全量 1000ml? 【制法】
取氫氧化鈉,加水100ml 溶解后,放冷至室溫,不斷攪拌下加入植物油 中,使均勻乳化,放置30分鐘后慢慢加熱(間接蒸汽或水?。?,當(dāng)皂體顏色加深,呈透 明狀時(shí)再進(jìn)行攪拌;并可按比例配成小樣,檢查未皂化物,如合格,則認(rèn)為皂化完成; 趁熱加甲酚攪拌至皂塊全溶,放冷,再添加水適量,使總量成1000ml,即得。 處方中的植物油可用低、中碳脂肪酸代替。? 【性狀】
本品為黃棕色至紅棕色的黏稠液體;帶甲酚的臭氣。 本品能與乙醇混合成澄清液體。? 【檢查】
堿度 取本品1.0ml,加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)20ml稀釋后, 加酚酞指示液1ml,如顯紅色,用硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定,消耗硫酸滴定液(0.05m ol/L) 不得過1.0ml 。 未皂化物 取本品5ml ,加水95ml,混勻,溶液應(yīng)澄清;如顯渾濁,與對(duì)照液(取標(biāo) 準(zhǔn)硫酸鉀溶液6ml ,加水80ml與稀鹽酸1ml ,用比色用氯化鈷液和濃焦糖液調(diào)色,俟色 調(diào)與供試品溶液近似后,加25%氯化鋇溶液3ml ,并加水至100ml,搖勻,放置10分鐘) 比較,不得更濃。? 【含量測定】
照氣相色譜法(附錄Ⅴ E)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以含2 %磷酸的己二酸乙二醇聚酯為固定相,涂布濃 度為4%~10%,柱溫為145℃,理論板數(shù)按鄰位甲酚峰計(jì)算不得低于400 ,鄰位甲酚峰 與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。 校正因子測定 精密稱取水楊醛約1.3g,置50ml量瓶中,加乙醚使溶解并稀釋至刻 度,搖勻,作為內(nèi)標(biāo)溶液。另精密稱取鄰位甲酚對(duì)照品約0.65g ,置25ml量瓶中,加乙 醚使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各5 ml,置具塞試管中,密塞,搖勻。取1μl,注入氣相色譜儀,計(jì)算鄰位甲酚的校正因子 。再乘以1.042 ,即間、對(duì)位甲酚的校正因子。 測定法 用內(nèi)容量移液管,精密量取本品2ml ,置分液漏斗中,加鹽酸0.1ml ,搖 勻,加水3ml ,搖勻,精密加入乙醚20ml,輕輕振搖,靜置分層,棄去水層,加水5ml, 輕輕振搖,分層,棄去水層。精密量取乙醚提取液5ml 和內(nèi)標(biāo)溶液5ml ,置具塞試管中, 搖勻,取1μl注入氣相色譜儀,測定,按下式計(jì)算: (Af+Af).W 標(biāo)示百分含量=──────────────────×100% A ×5 ×0.52 A為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積; A為鄰位甲酚峰面積; A為間、對(duì)位甲酚峰面積; f為鄰位甲酚校正因子; f為間、對(duì)位甲酚校正因子; W為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)重量,(g) ; 0.52為處方中甲酚每1ml中的量,(g) 。? 【類別】
同甲酚。
【貯藏】
遮光,密封保存。
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